Hiệu Chuẩn Buret, Bình Định Mức, Pipet, Ống Đong Thủy Tinh

1.1.1. Buret thẳng

Cấu tạo: là một ống thủy tinh dài, thẳng có chia vạch thể tích. Đầu trên dùng để đưa dung dịch vào, đầu dưới là vòi xả – đầu ra dung dịch. Bên dưới các vạch chia là van khóa – xả dung dịch. Buret thường được gắn trên giá đỡ, bên dưới là cốc đựng dung dịch.

 

Sử dụng: Buret được kẹp trên giá kẹp theo phương thẳng đứng. Khóa van lại, dùng cốc đổ dung dịch vào đầu trên của buret đến khi qua vạch cao nhất. Dùng một cốc khác hứng chất lỏng bên dưới buret. Mở van khóa ra hoàn toàn, đảm bảo đẩy được hết bong bóng khí trong thành ống buret, cũng như phần dưới van được lấp đầy dung dịch.

Sau đó khóa van lại, đổ tiếp dung dịch vào buret đến qua vạch cao nhất, mở van từ từ để chất lỏng nhỏ giọt, đến khi chất lỏng trong buret đạt đến vạch cao nhất thì khóa van lại. Nếu trong buret xuất hiện bong bóng khí, dùng ngón tay búng nhẹ để loại bỏ. Lấy cốc đựng cần đưa dung dịch vào, đặt dưới buret. Mở van từ từ để chất lỏng nhỏ giọt vào cốc, đến khi phản ứng chuẩn độ hoàn tất thì khóa van lại, đọc lượng thể tích đã dùng.

1.1.2. Buret tự động

Cấu tạo: là một ống thủy tinh dài có chia vạch thể tích, phần dưới là vòi hút được chế tạo phù hợp với bình chứa. Một ống thông được gắn với bóp cao su để đẩy chất lỏng từ bình chứa vào trong ống buret. Một vòi dẫn chất lỏng đầu ra, có gắn van khóa – xả.

Sử dụng: Buret tự động thường được gắn cố định với bình chứa, đặt vững được trên bàn. Dùng bóp cao su để đẩy chất lỏng trong bình chứa điền đầy vào buret, đến cao hơn vạch cao nhất. Mở van khóa ra hoàn toàn, đảm bảo đẩy được hết bong bóng khí trong thành ống buret, cũng như phần dưới van được lấp đầy dung dịch.

Sau đó khóa van lại, bơm tiếp dung dịch vào buret đến qua vạch cao nhất, mở van từ từ để chất lỏng nhỏ giọt, đến khi chất lỏng trong buret đạt đến vạch cao nhất thì khóa van lại. Nếu trong buret xuất hiện bong bóng khí, dùng ngón tay búng nhẹ để loại bỏ. Lấy cốc đựng cần đưa dung dịch vào, đặt dưới vòi ra của buret. Mở van từ từ để chất lỏng nhỏ giọt vào cốc, đến khi phản ứng chuẩn độ hoàn tất thì khóa van lại, đọc lượng thể tích đã dùng.

Cách đọc: Dung dịch bên trong ống thường sẽ có dạng lõm, do hiện tượng mao dẫn. Cách đọc đúng là đặt tầm mắt ngang bằng với phần đáy lõm dung dịch, gióng đến vạch chỉ thị và đọc chỉ số. Có thể dùng 1 tờ giấy trắng đặt phía sau ống để đọc dễ dàng hơn.

1.2. Bình định mức

Bình định mức là dụng cụ thường được sử dụng trong khâu pha chế dung dịch, tạo thành một dung dịch có nồng độ chất tan xác định. Thể tích làm việc lớn nhất có thể tới 5000ml.

Cấu tạo: Bình định mức có cấu tạo khá đơn giản, bao gồm phần thân bình có thiết kế là một bầu đựng tròn có đáy bằng để có thể đặt vững trên bàn, cùng một cổ bình thon và thẳng về phía đầu, trên thân có 1 vạch ứng với thể tích xác định của bình.

 

Sử dụng: Bình định mức trước khi sử dụng cần được sấy khô. Sau đó cân một lượng chất tan cần dùng, cho vào bình. Dùng bình tia hoặc pipet đưa dung môi vào bình, đến khi tổng thể tích (chất tan và dung môi) đạt mức vạch chỉ thị thể tích khắc trên bình. Đậy nắp lại và lắc đều cho đến khi chất tan được hòa tan hoàn toàn, thu được dung dịch với nồng độ xác định.

Cách đọc: tương tự như buret

1.3. Pipet

Pipet là một dụng cụ dùng để chuyển một lượng thể tích xác định từ vật chứa này sang vật chứa khác. Pipet thẳng có nhiều vạch chia, còn pipet bầu chỉ có 1 vạch duy nhất, do đó pipet bầu chỉ dùng để chuyển tải đúng một lượng thể tích được ghi trên thân ống. Thể tích làm việc lớn nhất có thể đạt đến 100ml.

(a)    Pipet đọc xuôi theo lượng thể tích đã lấy ra

(b)    Pipet đọc ngược theo lượng thể tích còn lại

(c)    Pipet bầu lấy đúng 1 lượng thể tích được ghi trên thân ống

Sử dụng: Pipet thủy tinh được sử dụng chung với bóp cao su, thuận tiện nhất là với bóp cao su 3 van. Gắn pipet vào bóp cao su như hình:

 

Bóp 3 van gồm các van A, S, E.

Cắm đầu pipet vào bóp như hình trên, dùng 1 tay giữ cho pipet vào bóp theo phương thẳng đứng. Đưa đầu còn lại của pipet ngập vào trong cốc đựng dung dịch cần lấy. Một tay bóp vào van A, một tay bóp vào quả cao su, để lấy khí bên ngoài tạo áp suất hút. Sau đó thả van A ra, bóp vào van S, chất lỏng sẽ được hút vào trong pipet.

Khi chất lỏng hút qua vạch cao nhất của pipet thì thả van S ra. Dùng van E để xả chất lỏng ra ngoài, đến vạch đo cần kiểm thì ngưng xả. Dùng ngón tay búng nhẹ vào thành pipet để loại bỏ hết bọt khí. Sau đó đem pipet đến cốc đựng cần đưa dung dịch vào, bóp van E đến vạch cần xả. Thực hiện thao tác tương tự cho pipet bầu, chỉ khác là pipet bầu có đúng 1 vạch chỉ thị thể tích.

Cách đọc: tương tự như buret

1.4. Ống đong, cốc đựng

Ống đong hoặc cốc đựng dùng để đựng một lượng thể tích chất lỏng, hoặc chuyển chất lỏng từ vật chứa này sang vật chứa khác. Thể tích sử dụng lớn nhất có thể đạt tới 1000ml.

Cấu tạo: Ống đong có đáy bằng diện tích lớn hơn thân ống để có thể đặt vững trên bàn, còn cốc đo thì đều trên toàn thân, cả hai đề có các vạch chia trên thân, phần trên có miệng rót.

Ống đong

Cốc đo

Sử dụng: Cách sử dụng ống đong/ cốc đo rất đơn giản, rót chất lỏng vào ống đong/ cốc đo đến thể tích cần đo. Cách đọc mực chất lỏng trong ống đong / cốc đo giống với cách đọc của pipet. Nếu đổ dư vạch cần lấy, có thể dùng micropipette hoặc ống nhỏ giọt, hút bớt lượng dư ra. Sau đó đổ hết chất lỏng bên trong qua cốc đựng.

Cách đọc: do diện tích mặt cắt ngang khá lớn, nên không thấy rõ hiện tượng mao dẫn làm cho chất lỏng bên trong bị lõm. Tuy nhiên cũng áp dụng cách đọc là lấy tại mặt đáy của chất lỏng.

2.   Vì sao cần hiệu chuẩn buret, bình định mức và pipet

Đây là những thiết bị cơ bản nhưng luôn có trong các phòng thì nghiệm, ứng dụng trong pha chế, định tính định lượng các chất, dung dịch. Chính vì vậy, việc hiệu chuẩn buret, bình định mức và pipet là một điều quan trọng để đảm bảo độ chính xác của kết quả thí nghiệm.

3.   Quy trình hiệu chuẩn buret, bình định mức và pipet

Lưu ý: Các điểm kiểm tra thực tế có thể thay đổi, phụ thuộc vào nhu cầu của khách hàng. 

3.1. Phạm vi áp dụng

Quy trình hiệu chuẩn cho buret, bình định mức, pipet, ống đong, cốc đo có dải đo đến 5000ml.

3.2. Các thiết bị sử dụng

·      Bộ quả cân đã được hiệu chuẩn, ứng với thể tích tối đa của thiết bị đo, được quy đổi từ tỷ trọng và khổi lượng của nước.

·      Cân phân tích dải đo đến 200g ( ứng với 200ml); cân cấp II hoặc tốt hơn với dải đo đến 500g (ứng với 500ml). Cân cấp II hoặc tốt hơn với dải đo đến 5kg (ứng với 5000ml) cho dải đo còn lại.

·      Nhiệt kế điện tử, nhiệt ẩm kế điện tử và đồng hồ đo áp suất khí quyển đã được hiệu chuẩn.

·      Bình tia, bóp cao su 3 van, ống nhỏ giọt.

·      Khan lau khô và găng tay.

 

3.3. Chuẩn bị hiệu chuẩn

·      Các dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh cần được làm sạch và khô. Với micropipette thì làm sạch và khô cho đầu típ.

·      Cốc đựng dung dịch dùng để đo cũng được làm sạch và khô.

·      Dùng một cốc khác để đựng nước cất, sử dụng cho việc lấy mẫu.

·      Đảm bảo nhiệt độ phòng trong khoảng (20 ÷ 25)oC, độ dao động nhiệt độ khi tiến hành đo không vượt quá 0.5oC, nước cất trong cốc đựng ban đầu cũng được giám sát theo điều kiện này bằng đồng hồ đo nhiệt độ điện tử.

·      Điều kiện môi trường được đo bằng nhiệt ẩm kế, áp kế khí quyển.

·      Đeo găng tay khi thao tác với dụng cụ đo, dùng khăn giấy thấm khi lau bề mặt dụng cụ đo hoặc trong cốc đo.

3.4. Tiến hành hiệu chuẩn

• Tùy theo thể tích cần đo mà chọn cốc đo và cân dùng để đo cho phù hợp, tổng khối lượng cốc đo và nước cất được lấy không được phép vượt quá mức tải tối đa của cân.
• Đối với pipet thẳng, ống đong có nhiều vạch chia thể tích: kiểm tra ở 3 mức 10%, 50% và 100% thể tích tối đa; hoặc ở mức thấp nhất trong dải đo của micropipette thay cho điểm 10%.
• Đối với pipet bầu, bình định mức: kiểm tra 1 điểm ở vạch chuẩn 100% thể tích.
• Đảm bảo đĩa cân đang trống và ở mức zero. Đặt (các) quả chuẩn tương ứng với thể tích cần kiểm (quy đổi từ khối lượng nước cất, ước lượng xấp xỉ 1g ≈ 1ml). Độ lệch giữa giá trị cân hiển thị với giá trị thực tế của quả sẽ được cộng bù vào khối lượng đo của nước cất trong cốc đo.
• Đặt cốc đo đặt lên cân và nhấn trừ bì (Tare).
• Dựa trên các hướng dẫn sử dụng nêu trên cho từng loại dụng cụ đo, lấy một lượng thể tích cần đo cho vào cốc đo.
• Đặt lên cân và cân lại, tính được khối lượng của nước cất đã lấy.
• Lặp lại n lần, ghi nhận các kết quả, tính giá trị trung bình, so sánh với thể tích cần kiểm của dụng cụ đo.
• Dùng công thức tính toán để quy đổi sang thể tích đo được từ khối lượng, nhiệt độ dung dịch, áp suất khí quyển, độ ẩm môi trường.
• Lưu ý riêng đối với bình định mức: dùng chính bình định mức làm vật đo. Do đó ban đầu bình định mức được làm sạch và đặt lên cân để trừ bì, trước khi cho nước cất vào đến vạch chỉ định. Sau đó cân lại, ghi nhận kết quả, tính toán.

3.5. Tính toán

Khối lượng nước thực tế được tính theo công thức sau:

Trong đó,

_ m_t: khối lượng nước thực tế; gam (g)

_ m_m: khối lượng nước đo được; (g)

_ d_a: khối lượng riêng của không khí (g/ml) tra ở phụ lục 1,2,3 hoặc tính theo công thức (2)

_ d_s: khối lượng riêng của quả cân chuẩn (g/ml),  xấp xỉ 8.47g/ml

_ d_w: khối lượng riêng của nước cất (g/ml) tại nhiệt độ tiến hành đo, tra ở phụ lục 4

Công thức tính khối lượng riêng không khí từ điều kiện nhiệt độ, độ ẩm, áp suất khí quyển:

Trong đó,

_ P: áp suất khí quyển khi cân, hPa

_ t_a: nhiệt độ không khí khi cân, ^oC

_ RH: độ ẩm không khí, %RH

• Quy đổi về thể tích ở nhiệt độ hiện tại:         

Trong đó Vt: là thể tích quy đổi ở nhiệt độ hiện tại, ml

• Quy đổi về thể tích ở nhiệt độ 20oC

Trong đó t là nhiệt độ đo được của nước cất.

Phụ lục 1 – Khối lượng riêng của không khí (g/ml) ở độ ẩm 30%RH

ta, oC	p, hPa
	950	960	970	980
15	0,001147	0,001159	0,001171	0,001183
16	0,001143	0,001155	0,001167	0,001179
17	0,001139	0,001151	0,001163	0,001175
18	0,001135	0,001146	0,001158	0,001170
19	0,001130	0,001142	0,001154	0,001166
20	0,001126	0,001138	0,001150	0,001162
21	0,001122	0,001134	0,001146	0,001158
22	0,001118	0,001130	0,001142	0,001154
23	0,001114	0,001126	0,001138	0,001149
24	0,001110	0,001122	0,001134	0,001145
25	0,001106	0,001118	0,001129	0,001141
26	0,001102	0,001114	0,001125	0,001137
27	0,001098	0,001110	0,001121	0,001133
28	0,001094	0,001106	0,001117	0,001129
29	0,001090	0,001102	0,001114	0,001125
30	0,001087	0,001098	0,001110	0,001121

 

ta, oC	p, hPa
	990	1000	1010	1020
15	0,001195	0,001208	0,001220	0,001232
16	0,001191	0,001203	0,001215	0,001227
17	0,001187	0,001199	0,001211	0,001223
18	0,001182	0,001194	0,001206	0,001218
19	0,001178	0,001190	0,001202	0,001214
20	0,001174	0,001186	0,001198	0,001209
21	0,001170	0,001181	0,001193	0,001205
22	0,001165	0,001177	0,001189	0,001201
23	0,001161	0,001173	0,001185	0,001196
24	0,001157	0,001169	0,001180	0,001192
25	0,001153	0,001165	0,001176	0,001188
26	0,001149	0,001160	0,001172	0,001184
27	0,001145	0,001156	0,001168	0,001179
28	0,001141	0,001152	0,001164	0,001175
29	0,001137	0,001148	0,001160	0,001171
30	0,001133	0,001144	0,001156	0,001167

 

ta, oC	p, hPa
	1030	1040	1050	1060
15	0,001244	0,001256	0,001268	0,001280
16	0,001239	0,001251	0,001263	0,001275
17	0,001235	0,001247	0,001259	0,001271
18	0,001230	0,001242	0,001254	0,001266
19	0,001226	0,001238	0,001250	0,001262
20	0,001221	0,001233	0,001245	0,001257
21	0,001217	0,001229	0,001241	0,001252
22	0,001213	0,001224	0,001236	0,001248
23	0,001208	0,001220	0,001232	0,001244
24	0,001204	0,001216	0,001227	0,001239
25	0,001200	0,001211	0,001223	0,001235
26	0,001195	0,001207	0,001219	0,001230
27	0,001191	0,001203	0,001214	0,001226
28	0,001187	0,001198	0,001210	0,001222
29	0,001183	0,001194	0,001206	0,001217
30	0,001179	0,001190	0,001202	0,001213

Phụ lục 2 – Khối lượng riêng của không khí (g/ml) ở độ ẩm 50%RH

ta, oC	p, hPa
	950	960	970	980
15	0,001146	0,001158	0,001170	0,001182
16	0,001142	0,001154	0,001166	0,001178
17	0,001137	0,001149	0,001161	0,001173
18	0,001133	0,001145	0,001157	0,001169
19	0,001128	0,001140	0,001152	0,001164
20	0,001124	0,001136	0,001148	0,001160
21	0,001120	0,001132	0,001144	0,001155
22	0,001116	0,001128	0,001139	0,001151
23	0,001112	0,001123	0,001135	0,001147
24	0,001107	0,001119	0,001131	0,001143
25	0,001103	0,001115	0,001127	0,001138
26	0,001099	0,001111	0,001122	0,001134
27	0,001095	0,001107	0,001118	0,001130
28	0,001091	0,001103	0,001114	0,001126
29	0,001087	0,001099	0,001110	0,001122
30	0,001083	0,001094	0,001106	0,001117

 

ta, oC	p, hPa
	990	1000	1010	1020
15	0,001194	0,001206	0,001218	0,001231
16	0,001190	0,001202	0,001214	0,001226
17	0,001185	0,001197	0,001209	0,001221
18	0,001181	0,001193	0,001205	0,001217
19	0,001176	0,001188	0,001200	0,001212
20	0,001172	0,001184	0,001196	0,001207
21	0,001167	0,001179	0,001191	0,001203
22	0,001163	0,001175	0,001187	0,001198
23	0,001159	0,001170	0,001182	0,001194
24	0,001154	0,001166	0,001178	0,001189
25	0,001150	0,001162	0,001173	0,001185
26	0,001146	0,001157	0,001169	0,001181
27	0,001141	0,001153	0,001165	0,001176
28	0,001137	0,001149	0,001160	0,001172
29	0,001133	0,001145	0,001156	0,001168
30	0,001129	0,001140	0,001152	0,001163

 

ta, oC	p, hPa
	1030	1040	1050	1060
15	0,001243	0,001255	0,001267	0,001279
16	0,001238	0,001250	0,001262	0,001274
17	0,001233	0,001245	0,001257	0,001269
18	0,001229	0,001241	0,001252	0,001264
19	0,001224	0,001236	0,001248	0,001260
20	0,001219	0,001231	0,001243	0,001255
21	0,001215	0,001227	0,001238	0,001250
22	0,001210	0,001222	0,001234	0,001246
23	0,001206	0,001217	0,001229	0,001241
24	0,001201	0,001213	0,001225	0,001236
25	0,001197	0,001208	0,001220	0,001232
26	0,001192	0,001204	0,001216	0,001227
27	0,001188	0,001200	0,001211	0,001223
28	0,001184	0,001195	0,001207	0,001218
29	0,001179	0,001191	0,001202	0,001214
30	0,001175	0,001186	0,001198	0,001209

Phụ lục 3 – Khối lượng riêng của không khí (g/ml) ở độ ẩm 70%RH

ta, oC	p, hPa
	950	960	970	980
15	0,001145	0,001157	0,001169	0,001181
16	0,001140	0,001152	0,001164	0,001176
17	0,001136	0,001148	0,001160	0,001172
18	0,001131	0,001143	0,001155	0,001167
19	0,001127	0,001139	0,001150	0,001162
20	0,001122	0,001134	0,001146	0,001158
21	0,001118	0,001130	0,001141	0,001153
22	0,001113	0,001125	0,001137	0,001149
23	0,001109	0,001121	0,001133	0,001144
24	0,001105	0,001116	0,001128	0,001140
25	0,001100	0,001112	0,001124	0,001135
26	0,001096	0,001108	0,001119	0,001131
27	0,001092	0,001103	0,001115	0,001127
28	0,001088	0,001099	0,001111	0,001122
29	0,001083	0,001095	0,001107	0,001118
30	0,001079	0,001091	0,001102	0,001114

 

 

ta, oC	p, hPa
	1030	1040	1050	1060
15	0,001241	0,001254	0,001266	0,001278
16	0,001237	0,001249	0,001261	0,001273
17	0,001232	0,001244	0,001256	0,001268
18	0,001227	0,001239	0,001251	0,001263
19	0,001222	0,001234	0,001246	0,001258
20	0,001217	0,001229	0,001241	0,001253
21	0,001213	0,001224	0,001236	0,001248
22	0,001208	0,001220	0,001231	0,001243
23	0,001203	0,001215	0,001227	0,001238
24	0,001199	0,001210	0,001222	0,001234
25	0,001194	0,001206	0,001217	0,001229
26	0,001189	0,001201	0,001213	0,001224
27	0,001185	0,001196	0,001208	0,001220
28	0,001180	0,001192	0,001203	0,001215
29	0,001176	0,001187	0,001199	0,001210
30	0,001171	0,001183	0,001194	0,001206

Phụ lục 4 – Khối lượng riêng của nước không có không khí (g/ml) ứng với nhiệt độ (oC)

tw, oC	+ 0,0	+ 0,1	+ 0,2	+ 0,3	+ 0,4
15	0,99910	0,99908	0,99907	0,99905	0,99904
16	0,99894	0,99893	0,99891	0,99889	0,99888
17	0,99877	0,99876	0,99874	0,99872	0,99870
18	0,99860	0,99858	0,99856	0,99854	0,99852
19	0,99840	0,99839	0,99837	0,99835	0,99833
20	0,99820	0,99818	0,99816	0,99814	0,99812
21	0,99799	0,99797	0,99795	0,99793	0,99790
22	0,99777	0,99775	0,99772	0,99770	0,99768
23	0,99754	0,99751	0,99749	0,99747	0,99744
24	0,99730	0,99727	0,99725	0,99722	0,99720
25	0,99704	0,99702	0,99699	0,99697	0,99694
26	0,99678	0,99676	0,99673	0,99670	0,99668
27	0,99651	0,99648	0,99646	0,99643	0,99640
28	0,99623	0,99620	0,99617	0,99615	0,99612
29	0,99594	0,99591	0,99588	0,99585	0,99583
30	0,99565